工业制法：电解液态无水氟化氢，沸点20摄氏度，和氟氢化钾的混合物，氟氢化钾与氟化氢的物质的量之比为3比2 ，阳极出氟，阴极出氢。条件：氟氢化钾、冷却。容器：萤石制的U形管，外加氯乙烷冷却。实验室制法：加热六氟合铅酸钠，生成四氟合铅酸钠和氟气。条件：加热。容器：需要在铅瓶或铜瓶中进行。